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对某选矿样的铌化学分析数据波动的探讨

时间:2017-7-13 11:37:00   来源:本网   添加人:admin

  通常在制作标准物质时,首先要对样品进行均匀性检查,之后才能进行定值分析,最后运用数理统计方法得出其标准值,所以样品均匀性是制作过程中一个非常重要的环节。而在岩矿化学分析制样时,只需按照制样操作规程,对样品加工过程中反复多次均匀混合,全部通过200目标准筛检查,并无过多要求。对化学分析人员来讲,职责仅对分析测试样品数据负责,对其样品均匀性并不关注(金样品除外,因为它特殊的延展性和赋存状态,分析人员会特别重视)。

  样品不均匀性可以有多种方法进行检验,如测试方法精密度、相对标准偏差、多层套合方差法检验等等。但以上方法都较复杂繁琐,而使用数理统计中单因素方差分析方法,来考察样品的均匀性,具有:2012-03-07主要研究方向是选矿产品的控制分析。

  易操作较简单的特点。

  本实验铌分析测试方法确定为“碱熔、硫氰酸盐比色测定铌”,因为曾在岩矿标准物质定值时使用过,比较成熟可靠,同时分析人员经验丰富,以上两个条件是采用单因素方差分析方法的必要保证。

  1实验部分l.i单因素方差分析实验首先,我们用单因素分析方法分析,取事先已制备好的选矿试验用样,将其充分混匀,随机抽取9个样品,并加工成化学分析用样。按每份样品平行双份共18个样品,得出化学测试数据,结果见表1.以上分析数据进行数理统计处理,使用单因素方差分析,如果实测结果计算出的F实计值大于理论的F临界值,不均匀,反之,样品是均匀的。

  统计结果见表2.经过对18个样品分析数据的统计表明,单因素方差分析F实计大于F临界值,得出判定该样品是不均匀的结论。由于单因素方差分析方法中,当样品表1Nb25的分析数据表样品编号测试结果1材2材3材4材5材6材7材8材9材甲份乙份其中:X1表示组样品质量分数的平均值。

  表示总样品质量分数的平均值;S为总样品标准方差。

  表2检验名称、统计量检验名称单因素方差分析方差来源差方和自由度均方F值判断公式F实计一SA/Sl临界值=3.18组间F实计〉F临界值组内其中:Xi表示组样品质量分数的平均值;X表示总样品质量分数的平均值;/1表示组间自由度;/2表示组内自由度;为组间均方;Sff为组内均方;Qa为组间差方和;为组内差方和;为样品总个数4为组样品个数S为总样品标准方差。

  非常不均匀时,也会发生组内的差方和大于组间的差方和现象,易造成错判,因此借助样品均匀性总体相对标准偏差(RSD%)来做辅助检验。计算该样品总体相对标准偏差RSD%二S/XX 100,该样品得到RSD%二18.83/241.16X100二7.81.样品均匀性总体相对标准偏差允许范围见表3、表4.表3样品均匀性总体相对标准偏差允许范围表4样品均匀性总体相对标准偏差允许范围项目含量/10―6 100,RSD%允许范围为34,该样品RSD%=7.81已超过允许范围。说明用单因素方差分析判定样品不均匀的是正确。

  1.2筛析检验实验在单因素方差分析同时取100g样品,过200目标准筛,得到筛上+ 200目样品重量为57.58g,占57.58%,作为筛上组。筛下一200目样品重量为42.42g,占42.42%,作为筛下组。分别加工成化学分析样品之后,这两组样品各做五个平行化学分析测试,计算出各组的平均值和标准方差。数据结果见表5.表5筛析组数据组别平行数据/10一6筛上组数据筛下组数据从表5看出:筛上组的标准方差S约是筛下组的标准方差S的34倍。可以得出筛上组数据离散,筛下组数据集中。当对以上两组数据分别进行相对误差分析,对筛上组中210.6和294.4这两个数据计算得出相对误差为28. 66%,远大于分析质量要求的15%.对筛下组中219. 6和195.6做相对误差计算,其值为11.56%,在分析质量要求的相对误差15%范围之内。用相对标准偏差RSD%值检品均匀性检验时总体相对标准偏差允许范围表中看出,当元素含量在1000100时允许34之间的误差范围。筛上组超出此范围,筛下组则在其边缘。

  也就是说,当样品粒度在+200目时就已经不均匀,即为样品铌元素分析数据波动的主要原因,再次辅证了单因素方差分析的判定结论是正确。

  查阅该选矿样的岩矿鉴定资料:该选矿样品回收有用的矿物,重点为铌铁矿,其次是赤铁矿等。脉石矿物是以钾长石为主,含量60%,石英石为20%.矿石自然类型以赤铁矿化花岗片麻岩为主,赤铁矿化白云钾长片麻岩次之。主要为铌铁矿变质型矿石。该矿区的铌铁矿在矿石中的分布极不均匀,多以赤铁矿的包裹体形式出现,连生者次之。

  根据以上资料提示可以确定,该矿样中铌的赋存状态和化学分析数据的波动有必然相关性,样品不均匀得到印证。

  2结果和讨论某选矿样品中铌元素,在自然矿石中以赤铁矿化花岗片麻岩、赤铁矿化白云钾长片麻岩赋存,以铌铁矿变质型矿石,赤铁矿包裹体形式出现。当制样到+200目时,样品解离不完全,会造成化学分析样品不均匀而出现数据波动。这是用单因素方差分析和筛析样品相对误差分析得到的结论。

  另外,般来说金元素由于其特殊的延展性,赋存时又多以单质、镶嵌、包裹等等形态存在,在样品加工时有不均匀的情况出现多有报道。在广泛查阅资料时,并未发现铌元素在样品中有不均匀现象的报道,该实验首次尝试用单因素方差分析检验样品中铌元素的均匀性。

  当选矿样品出现原矿分析数据发生异常波动时,查找多种原因,不能一味反复进行化学分析测试,应采取相应措施,重视加工质量,提高样品均匀性,使得化学分析数据稳定性增加,同时也在一定程度上,减小因化学分析数据采集不确定而影响选矿试验进度。